化合物半导体材料的表征分析

引言

 化合物半导体由二六族、三五族、四族多元素组合而成，包含 ZnSe、GaAs、InP、SiC、GaN 等典型材料，独特的能带与物理特性使其在高频、光电子、高温功率器件领域具备硅基材料不具备的优势；其中 GaAs、InP 为第二代半导体，多用于射频与光电器件，SiC、GaN 作为第三代半导体，凭借耐高温、高压、高频等特性，在新能源汽车、5G 通讯、轨道交通、特高压输电等市场需求驱动下迎来快速发展，但现阶段受晶圆缺陷、材料均匀性、制备工艺与生产成本制约，大规模商业化量产仍存在诸多难点。

       九峰山实验室作为产业级研发与分析测试验证平台，将核心研发方向聚焦于化合物半导体大规模高质量材料与器件的表征分析，搭建起覆盖全维度需求的完整测试表征体系，可完成组分与微痕元素定量检测、晶格显微结构分析、分子键与结合能测定、材料电 / 光 / 热 / 力学性能测试以及各类缺陷表征工作。实验室配备稀缺动态二次离子质谱 D-SIMS、X 射线光电子能谱 XPS、俄歇电子能谱 AES、能谱 EDX 等设备，能够实现半导体掺杂与痕量元素的定性、定量、深度分布分析，可制备 68 种元素定量标样，兼容硅、碳化硅、氮化镓、磷化铟、蓝宝石、金刚石等各类晶圆，依托 XPS、FTIR、拉曼光谱完成材料分子键合与结合能解析；同时依托 TEM、XRD、SEM-EBSD 解析晶圆晶格结构、晶体质量与微观缺陷，搭配高倍光学显微镜、PL、PL 寿命、CL、FTIR、拉曼光谱等光学表征手段以及 DLTS 深能级瞬态谱，全面检测材料各类体缺陷与深能级缺陷。

       针对电子、光电器件研发所需的材料性能验证，实验室可完整表征材料电学、光学、热学、力学四大核心特性：通过霍尔测试、四探针、汞探针实现电导率、载流子浓度、迁移率的接触与非接触测量，搭载电学模块的原子力显微镜可表征纳米尺度掺杂分布；借助 PL、FTIR、拉曼光谱完成光学性能无损检测，其中光致发光光谱可精准测定电子带隙、量化材料组分并识别极低浓度杂质；利用热成像显微镜的热映射功能测试材料表面温度分布、评估器件热阻；通过纳米压痕仪与原子力显微镜纳米力学模块，精准测量纳米级结构力学参数，完整形成覆盖元素组分、晶体结构、缺陷检测、四大基础性能的一站式化合物半导体表征分析能力，支撑第三代半导体材料生长与功率器件工艺研发迭代。

几种主要化合物半导体材料的比较

半导体材料基本物性对比图

化合物半导体材料的晶体结构和微观结构表征

       针对化合物半导体晶体、微观形貌与各类缺陷检测，实验室配套 XRD、SEM-EBSD、TEM、DLTS 全套表征设备：XRD 可判定结晶质量、解析晶格畸变与外延应力，依托倒易空间衍射图谱分析多层外延、超晶格材料的晶格匹配与组分掺杂情况，指导材料生长工艺；SEM 搭配 EDS、EBSD 可同步观测 SiC、GaN、GaAs、InP 等不同晶型晶圆的微观缺陷形貌、完成微区成分检测，同时解析晶粒取向与微织构分布；高分辨 TEM 结合 EDX/EELS 可实现原子级观测，精准测定衬底、外延层晶格常数、膜层厚度，直观分辨界面位错、各类结构缺陷并统计缺陷密度、分析微区元素组分；而 DLTS 是表征半导体电活性点缺陷的高灵敏度专用手段，可提取缺陷特征参数、定量测算缺陷浓度，是高纯宽禁带半导体缺陷检测核心工具，窄禁带材料测试多采用液氮低温条件，SiC、GaN 等宽禁带材料则需要高温测试环境，可精准识别碳化硅碳空位等致命深能级缺陷，支撑高品质外延材料研发与缺陷优化。

化合物半导体SiC(a)、GaN(b)、GaAs(c)和InP(d)晶体中典型的缺陷形貌

化合物半导体材料的元素组分分析

       针对化合物半导体元素组分、表面化学态与微量掺杂剖面分析，实验室配备 XPS、AES、ToF-SIMS、D-SIMS 全套表面与痕量元素表征设备。高分辨 XPS 可完成全元素定性、组分定量、表面价态、化学键与能级结构解析，能精准表征不同表面工艺对 InGaAs 等材料表面化学状态的影响；搭配微区聚焦的 AES 结合氩离子溅射，可实现微区元素、价态定性定量检测与元素深度分布分析。面向半导体掺杂、微量杂质检测需求，ToF-SIMS 拥有 ppm 级超高灵敏度，可检出氢元素、同位素，用于晶圆表面污染物与薄膜杂质鉴定；D-SIMS 凭借超低检出限与优异深度分辨率，可完成掺杂、杂质纵向深度剖面分析，精准测绘 SiC、GaN/AlGaN 多层外延结构内掺杂元素的浓度分布，支撑 SiC、GaN 等宽禁带半导体 n/p 型掺杂工艺优化与材料生长质量管控

 (a) SiC 外延层的 ToF-SIMS 和 D-SIMS 测试结果图；图 (b) SIMS 剖面图显示了 N 极在 GaN 衬底上生长的 GaN/AlGaN 层中 Si、Zn和氧的浓度。箭头表示AlGaN 层中的氧浓度高于 GaN 膜中的氧浓度

化合物半导体材料的光学性能分析

       实验室依托多波长、高空间分辨的拉曼（Raman）与光致发光（PL）光谱设备，搭建化合物半导体无损光学性能分析体系。Raman 光谱依托物质专属指纹峰实现材料物相、结晶度、应力、组分分布、相变与界面作用检测，可区分衬底、组分变化对 GaN、GaAs 外延薄膜应力与晶体结构的影响；区别于仅能测元素分布的 EDS，Raman 成像可直观呈现样品表面物相、颗粒、应力的二维分布。PL 属于无损快速检测手段，可精准测算多元合金组分、识别并定量杂质、表征载流子寿命，同时区分位错、层错等各类晶体缺陷。针对 SiC、GaN 等宽禁带半导体短波激发需求，实验室配备多波段激发光源，可完成 SiC 晶圆 mapping 扫描，通过拉曼分辨 4H/3C 多晶型，结合不同波长 PL 信号精准对应三角位错、层错等缺陷类型，完整支撑宽禁带半导体晶体质量、缺陷与发光性能的光学表征。

化合物半导体材料的载流子寿命表征

       载流子寿命是反映半导体材料质量的重要参数之一，对功率器件性能的改善和优化起着重要作用。九峰山实验室分析检测中心同时配备了微波光电导和时间分辨荧光光谱设备，可对整个 6 英寸晶圆进行载流子寿命测试。GaAs 和 InP 作为直接带隙半导体材料，其载流子复合寿命极短，在 ns 量级；GaN 作为直接带隙半导体材料，晶体中缺陷密度比前两者更高，因此，载流子寿命更短，在 ps 量级；SiC 是间接带隙半导体材料，载流子寿命相对较长，但受限于目前的外延质量，在 μs 量级。

GaN(a)和SiC(b)晶圆的载流子寿命图

化合物半导体材料的电学性能表征

       九峰山实验室检测中心配置的霍尔设备可用于确定半导体材料的导电类型，并测量关键参数，如电阻（导）率、载流子浓度及载流子迁移率。除了传统的 Hall 测试设备，该实验室还配置了非接触式霍尔（NC-Hall）和非接触方阻测试仪 (NC-SR)，可满足 2/6 英寸 wafer 无损检测。

总结

       九峰山实验室已建立了全面的针对化合物半导体材料的表征能力，包括化合物的组分元素分析（XPS、AES、EDX）和微痕元素定量测量 (SIMS)、晶格结构分析 (XRD、EBSD、DLTS) 和显微分析 (SEM、TEM)、材料的化学键 (FTIR、Raman、PL、CL) 和价态 (XPS) 的测定，以及材料电学参数的确定 (NC-Hall、Raman、NC-SR、DLTS)。另外还有缺陷分析的能力 (TEM、PL、PL lifetime、CL、Raman、DLTS)。

          材料的分析表征伴随在化合物半导体材料的开发过程中。对于化合物半导体来说，其材料的特性与硅基半导体材料存在显著差异。因此，我们在材料的分析表征技术上，需要根据化合物半导体器件的性能和可靠性要求做相应的更新。与传统的实验室相比，九峰山实验室将针对化合物半导体材料的分析在以下几个方面更新：

  1. 针对化合物半导体外延的分析需求，增强组分元素深度分布的分析能力；
  2. 结合 D-SIMS、化学分析和扫描电容显微镜 (SCM) 等技术，建立晶圆级的微痕元素分析能力；
  3. 使用球差和双球差透射电镜分析材料的晶格结构和各物理层之间的界面原子排列，提供更详细的信息；
  4. 建立分析材料的分子的结合能；
  5. 提供多维度的缺陷分析能力，改善材料质量，为化合物半导体大规模应用找到降低成本解决方案；
  6. 利用紫外、可见光和红外等多激发光源光致发光光谱系统，更好的分析材料的光学带隙及缺陷特性；
  7. 利用紫外、可见光和红外等多激发光源光致发光光谱系统，更好的分析材料的光学带隙及缺陷特性；
  8. 建立半导体电学特性的测试能力，满足化合物半导体材料开发的需求；
  9. 建立热动力学和机械力学性能分析，满足材料生长的分析需要。

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